场发射S/TEM
需要做MAPPING的选择场发射S/TEM
仅接受无/弱磁样品
1.等离子清洗:
等离子清洗目的是去除样品表面的碳氢化合物污染物。由高能电子和离子组成的等离子体轰击表面并打断C-H键,在短时间内,对样品表面本身是不会有影响的,碳氢化合物逐渐变成小分子并在清洗器的真空腔内被抽走。
问:什么情况下需使用等离子清洗呢?
答:需要适用球差STEM拍原子像或拍材料高倍下的精细结构,以及一些较容易积碳的样品(比如粉末样品等),根据经验,纳米颗粒样品因较为分散,所以可以在样品上机后,选则分散性好的位置 做beam shower也可以解决容易积碳的问题。
2.样品积碳是什么原因导致的?
(1)样品含有有机成分。
(2)样品暴露在空气中发生氧化,例如粉末样品等。所以请老师同学们务必将样品真空保存再邮寄。
3.透射和球差电镜如何制样?
除了FIB,离子减薄和双喷样品外,如果是捞样,请说明使用的碳膜种类;
超薄碳膜:适用纳米晶,量子点等尺寸较小的材料
微栅:适用管状、棒状、纳米团聚物样品
金网:适用于含Cu样品能谱采集
超声时间:超声时间需要根据样品在超声过程中的分散情况来判断,一般5~15min。若难分散样品需要特殊说明,如果超声后,样品还是团聚,我们需要撤出样品重新制样,所以如果有做普通透射电镜的超声时间和适合的分散剂需要提前告知我们。
4.关于磁性样品如何界定?
扫描可做强磁,透射电镜和球差电镜可做弱磁,弱磁样品需要提供xps的磁性元素含量数据。请勿自己制样,我们需要检查磁性是否达到上机标准。若无法达到上机标准,则会将样品退回。
5.可以认为TEM拍出高分辨的晶格条纹就认为是原子排列吗?
案例展示
场发射TEM面扫 (合金样品Cr+Nb)
80kv —— 石墨烯材料
高分辨
衍射