球差电镜测试
仅接受无/弱磁样品
1.等离子清洗:
等离子清洗目的是去除样品表面的碳氢化合物污染物。由高能电子和离子组成的等离子体轰击表面并打断C-H键,在短时间内,对样品表面本身是不会有影响的,碳氢化合物逐渐变成小分子并在清洗器的真空腔内被抽走。
问:什么情况下需使用等离子清洗呢?
答:需要适用球差STEM拍原子像或拍材料高倍下的精细结构,以及一些较容易积碳的样品(比如粉末样品等),根据经验,纳米颗粒样品因较为分散,所以可以在样品上机后,选则分散性好的位置 做beam shower也可以解决容易积碳的问题。
2.样品积碳是什么原因导致的?
(1)样品含有有机成分。
(2)样品暴露在空气中发生氧化,例如粉末样品等。所以请老师同学们务必将样品真空保存再邮寄。
3.球差现场及云视频的计时规则:制样时间不计入总时间内,请大家务必提前到现场或邮寄样品,进样开始计时收费,经历抽真空-找到样品合适位置-做beam shower(如果需要)-操作电镜调光消像散,前处理过程在20-30min之间。如果在测试过程中,找到合适的位置做能谱,插能谱探头,采集图像需要2-3min的时间。
4.透射和球差电镜如何制样?
除了FIB,离子减薄和双喷样品外,如果是捞样,请说明使用的碳膜种类;
超薄碳膜:适用纳米晶,量子点等尺寸较小的材料
微栅:适用管状、棒状、纳米团聚物样品
金网:适用于含Cu样品能谱采集
超声时间:超声时间需要根据样品在超声过程中的分散情况来判断,一般5~15min。若难分散样品需要特殊说明,如果超声后,样品还是团聚,我们需要撤出样品重新制样,所以如果有做普通透射电镜的超声时间和适合的分散剂需要提前告知我们。
5.关于磁性样品如何界定?
扫描可做强磁,透射电镜和球差电镜可做弱磁,弱磁样品需要提供xps的磁性元素含量数据。请勿自己制样,我们需要检查磁性是否达到上机标准。若无法达到上机标准,则会将样品退回。
6.如何拍摄单原子?
拍单原子,需要提供负载含量,剩下的交给我们。
问:材料上负载了A和B的单原子,A与B原子序数相差很近,如何区分两种单原子?
答:单原子一般原子序数较大,会在轻元素为主的基体材料上显示为发亮的小白点,根据尺寸可判断为团簇还是单原子,但A与B因为原子序数相差较小,则难以区分。
7.如何能缩短测试时间,使测试性价比最高?
认真预约单填写,比如:材料名称越详细约好,例如谁负载谁,谁包覆谁等具体结构,拍照诉求以及希望老师能够从电镜角度解决的问题,测试过程中积极和测试老师沟通力求最快找到实验方案。
8.氧原子的原子序数小,成像衬度弱,做了HAADF或ABF但看不清结构中的氧原子怎么办?
第一步:来紫荆显微
第二步:使用JEOL-ARM200F球差矫正透射电镜做iDPC积分差分相位衬度成像(又叫OBF最优明场像)
第三步:拿到数据
温馨提示:样品厚度尽量保持在40nm以下才能做出来哦
案例展示
二维材料
MOF材料
单原子
半导体